你知道固相萃取的操作步驟及其使用特點嗎

更新時間：2022-02-23 | 點擊率：1396

　　固相萃取（SPE）是利用固體吸附劑將樣品中的目標化合物吸附，與樣品的基體和干擾化合物分離，然后再用洗脫液洗脫，達到分離和和富集的目的。先使樣品通過一裝有吸附劑（固相）小柱，保留其中某些組分，再選用適當的溶劑沖洗雜質，然后用少量溶劑迅速洗脫，從而達到快速分離凈化與濃縮的目的。

　　固相萃取的操作步驟：

　　針對填料保留機理的不同（填料保留目標化合物或保留雜質），操作稍有不同。

　　目標化合物保留模式

　　固相萃取操作一般有四步：

　　①活化----除去小柱內的雜質并創造一定的溶劑環境。

　　②上樣----將樣品用一定的溶劑溶解，轉移入柱并使組分保留在柱上。

　　③淋洗----Z大C度除去干擾物。

　　④洗脫----用小體積的溶劑將被測物質洗脫下來并收集。（注意流速不要過快）

　　雜質保留模式：

　　固相萃取操作一般有三步：

　　①活化----除去柱子內的雜質并創造一定的溶劑環境。

　　②上樣----將樣品轉移入柱，此時大部分目標化合物會隨樣品基液流出，雜質被保留在柱上，故此步驟要開始收集。

　　③洗脫----用小體積的溶劑將組分淋洗下來并收集，合并收集液。（注意流速不要過快）

　　固相萃取（SPE）使用特點：

　　樣品溶液體系性質要與固相萃取要求相適應。例如：在C18吸附待測化合物的模式中，樣品溶液體系中有機溶劑的比例不能太高；在C18吸附樣品基質的模式中，樣品溶液體系中有機溶劑的比例不能太低。

　　要注意填料承載能力，防止上樣超載導致檢測結果不準確。

　　過柱流速要合適，不能過快或過慢，特別是樣品溶液上柱和洗脫兩個環節的過柱速度要控制。一般過柱流速為1~3mL/min。

　　對于使用硅膠基質的SPE小柱在樣品溶液上柱前不能干涸。如果干涸了應該重新對小柱進行活化。